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Dean-Stark apparatus

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작성일 24-05-07 15:01

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"Dean-Stark apparatus" 은 합성화학에서 많이 사용하는 초자기구이다. 




 일반적으로 합성이라고 하는 것은 A(분자) + B(분자) → C(새로운 분자)를 만드는 것이다. 

하지만 간혹 생성되는 부산물 중에 A(분자) + B(분자)→  C(새로운 분자) + H2O, 즉 반응 중 H2O가 생성되는 반응들이 있다. 물이 생성되는 대다수의 반응 에서는 큰 문제가 없지만 간혹 생성된 H2O 에 의해 반응성이 떨어지는 경우가 있다. 이러한 경우 흡습제를 함께 사용하거나 아니면 Dean-Stark 장치를 이용한다.





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▲ Toluene과 H2O





 주로 toluene 용매하에서 많이 사용하는데 toluene과 H2O은 공비화합물이다. 두 물질은 이전에 Azeotrope 주제에서 간단히 다룬 적이 있는데 각각의 b.p(boiling point) 110.8℃, 100℃의 특징을 가지지만 함께 끓었을 땐 84.1℃에서 증류가 된다. (온도정보 위키피디아 참고) 합성원료와 톨루엔을 함께 가열 교반하면 반응 중 생성되는 H2O는 toluene 과 함께 증류가 된다. 



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 휘발된 증기가 다시 냉각되면 toluene과 H2O는 분리가 되는데 H2O가 toluene 보다 무겁기 때문에 아래쪽에 모이게 되고 모인 H2O를 코크를 열어 배출하면 완벽히 H2O를 제거할 수 있다. Dean-Stark에 H2O 가 있다고 해서 꼭 배출을 해야 하는 것은 아니다. 다시 반응기로 돌아가지만 않으면 되기 때문에 생성되는 H2O의 양이 적다면 배출하지 않고 그대로 반응 종결시까지 둘 수도 있다. 그리고 계속 환류되는 toluene은 비중이 적기 때문에 다시 반응기로 돌아가게 되어 반응기 내부의 용액이 줄어드는 것을 크게 걱정하지 않아도 된다.